Jumat, 16 Oktober 2009

PEMERIKSAAN KADAR Cu METODE : Dietil Dithiokarbamat

DASAR TEORI
Garam Cu digunakan dalam air sebagai sistem tambahan untuk mengontrol pertumbuhan biologi dalam air/waduk dan pipa untuk mengkatalisa oksidase Mn.
Korosi tembaga berisi logam campuran P, yang berasal dari alat-alat pipa yang mungkin mengandung sejumlah tembaga dalam air tersebut.
Tembaga penting untuk manusia, kebutuhan tembaga pada orang dewasa perhari kira-kira 2,0 mg.
Kadar maksimum yang dianjurkan adalah 0,05 mg/l
Kadar maksimum yang diperbolehkan adalah 1,5 mg/l

PRINSIP
Ion Cu dengan Dinatrium Diethil Dithiokarbonat membentuk persenyawaan kompleks koloidal berwarna coklat kekuningan. Tetapi bila kadar Cu tinggi koloid akan menjadi kekeruhan (warna yang terjadi dibaca dengan secara visual).
Pembacaan setelah 5 menit tetapi kurang dari satu jam, warna yang terjadi sama dalam suasana sedikit asam, netral ataupun alkalis. Dalam tabung Nessler dapat terdeteksi minimum 0,005 mg/l
Reaksi : 2 Na (C2 H5)2 NCS2N + Cn2+ → 2 Na + {(C2H5)2 NCS2}2 Cn berbentuk kompleks.

CARA KERJA
1. Membuat standar Cu dengan berbagai konsentrasi (0; 0, 05; 0,1; 1; 1,5) dalam 100 ml aquades.
2. Disiapkan 7 buah tabung Nessler masing-masing 5 buah untuk standar, 1 buah untuk pemeriksaan dan 1 buah untuk blanko.
Sampel Standar Blanko
Sampel 100 ml - -
Aquades 100 ml 100 ml
Na Diethil Dithiokarbonat 5 ml 5 ml 5 ml
Standar Cu - 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ml -
NH 4OH5N 5 ml 5 ml 5 ml
3. Dicampur sampai homogen dan ditunggu 5 menit agar reaksi yang terjadi sempurna.
4. Bandingkan sampel dengan standar hingga derajad warnanya sama.
Konsentrasi standar yang derajat warnanya sama dengan sampel :

PERHITUNGAN
Kadar Cu

x vol standar x konsentrasi standar x 1 mg/L

IODOMETRI dan IODIMETRI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

Oksidator + KI → I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 → 2I-
Na2S2 O3 + I2 → NaI +Na2S4 O6

Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji.
Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi aksidasi dari ion bromat .

BrO3- + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat

BrO3 + Br- + H+ → Br2 +H2O

Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna merah ), jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine ditambah berlebih dan kelebihan bromine ditentukan secar iodometri. Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan kalium bromide.
Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan ferosianida. Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah tergantung dari pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian ph yang sulit.
Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitiv untuk iodin.
Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit alkalin.
Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga banyak digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil yang lebih sempurna dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.
Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat dengan potensial standar dari reaksinya

BrO3 + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah oksdasi langsung untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui.
Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri sepertyi arsenik, besi (II) dan sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung dengan sebuah larutan kalium bromat .
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan perubahan warna. Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-hati agar kita mendapatkan hasil yang lebih baik .
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.
Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi.

Minggu, 13 September 2009

Angka Setana

ANGKA SETANA

1. DEFENISI

Angka setana adalah ukuran unjuk kerja pembakaran bahan bakar diesel yang diperoleh dengan membandingkannya dengan bahan bakar referen / standar pada mesin uji standar.
Rasio komperasi adalah rasio / perbandingan volume ruang bakar termasuk ruang pembakaran awal pada saat piston berada pada titk mati bawah dengan volume ruang bakar tersebut pada saat piston berada pada titik mati atas.
Ignition delay – penyalaan tunda, waktu - dinyatakan dalam derajat sudut engkol – antara bahan bakar mulai diinjeksikan dan mulai terbakar.
Setana meter adalah instrument elektrik yang menunjukan waktu injeksi bahan bakar dan penyalaan tunda dengan menerima impuls – impuls dari transduser.

2. PRINSIP
Angka setana bahan bakar diesel ditentukan dengan membandinhkan karakteristik pembakarannya pada mesin uji karakteristik campuran bahan bakar referens / standar yang telah ditentukan angka setananya pada kondisi operasi standar. Hal ini dipenuhi dengan menggunakan prosedur pembatasan handwheel yang mengubah – ubah rasio komperasi (pembacaan handwheel) bahan bakar sampel dan masing – masing bahan bakar referens untuk mendapatka penyalaan tunda spesifik dengan menginterpolasi angka setana berdasarkan pembacaan skala pada handwheel.

3. BAHAN
 N-cetane (n-hexadecane) dengan kemurnian minimum 99,0 % digunakan sebagai komponen acuan berangka setana 100
 Heptamethylnanone dengan tingkat kemurnian minimium 98,0 % digunakan sebagai komponen acuan berangka setana 15
 T – bahan bakar solar dengan angka setana rata – rata CNARV berkisar 73 – 75
 U – bahan bakar solar dengan angka setana rata – rata CNARV berkisar 20 – 22

4. ALAT
 1 Set diesel engine – satu silinder, 4 langkah, injeksi tak langsung dan dilengkapi dengan instrumentasi.
 Gelas ukur (1000 ml), satu buah
 Gelas ukur (500 ml), dua buah
 Stopwatch



5. PEMBUATAN CAMPURAN
 Siapkan alat – alat yang diperlukan, alat – alat tersebut adalah gelas ukur 500 ml dua buah dan atu buah gelas ukur 1000 ml.
 Tentukan terlebih dahulu angka setana yang diinginkan dari campuran bahan bakar pembanding.
 Lihat pada tabel angka setana campuran bahan bakar pembanding sehingga didapat perbandingan masing – masing bahan bakar pembanding.
 Siapkan bahan bakar pembanding T dan U.
 Tuangkan bahan bakar pembanding T ke dalam gelas ukur 500 ml, banyaknya bahan bakar pembanding T sesuai dengan yang terlihat pada tabel.
 Tuangkan bahan bakar pembanding T tersebut kedalam gelas ukur 1000 ml.
 Tuangkan bahan bakar pembanding U kedalam gelas ukur 500 ml.
 Banyaknya bahan bakar pembanding U sesuai dengan yan terlihat pada tabel.
 Masukan bahan bakar pembanding U kedalam gelas ukur 1000 ml, aduk campuran tersebut sehingga tercampur sempurna.
 Tuangkan campuran bahan bakar pembanding ke dalam botol dan segera ditutup.


6. CARA PENGUJIAN
 Hidupkan listrik dengan cara menekan tombol ON pada panel listrik.
 Hidupkan socket dan chimney pada panel listrik.
 Buka katup air pendingin.
 Switch posisi START pada panel mesin CFR. Putar ke posisi ON untuk pemanas udara dan pengontrol temperature. Putar pada posisi ON pada pengatur temperetur pelumas.
 Panaskan mesin kira – kira 30 – 45 menit atau temperature pelumas telah mencapai 220 F. Pemanasan mesin ini bisa dilakukan dengan mesin listrik atau dengan bahan bakar.
 Ukur laju alir bahan bakar ke pompa atau laju alir injeksi 13 ml/menit (60  1detik per 13,0 ml)
 Masukkan bahan bakar percontoh ke dalam tangki No. 2. Atur waktu injeksi bahan bakar injeksi menjadi 13, terlihat pada panel sudut injeksi bahan bakar.
 Atur handwheel sehingga penyalaan tunda menunjukan pada posisi 13, terlihat pada panel sudut injeksi bahan bakar. Catat skala pada handwheel.
 Masukan bahan bakar pembanding I yang telah diketahui angka setananya pada tangki No. 1. Lakukan flushing pada pompa bahan bakar.
 Lakukan pengaturan waktu injeksi bahan bakar dan penyalaan tunda seperti yang dilakukan pada percontoh. Catat hasil pembacaan handwheel.
 Masukan bahan bakar pembanding II yang telah diketahui angka setananya pada tangki No. 3. Angka setana bahan bakar pembanding I dan II harus mengapit angka setana percontoh dan perbedaan angka setana bahan bakar pembanding tidak lebih dari 5.
 Lakukan pengaturan waktu injeksi dan penyalaan tunda. Catat pembacaan akhir pada skala handwheel.
 Angka setana percontoh didapat dengan perhitungan interpolasi.
 Tutup aliran bahan bakar ke pompa bahan bakar. Putar posisis OFF pada penel mesin CFR.
 Tutup aliran air pedingin dan putar semua switch ke posisi OFF (socket dan chimny)
 Putuskan aliran dengan menekan tombol ke posisis OFF pada panel listrik.

7. RUMUS PERHITUNGAN
 Hitung rata – rata pembacaan handwheel percontoh dan masing - masing campuran bahan bakar pembanding.
 Hitung angka setana dengan menginterpolasi semua pembacaan handwheel sesuai dengan fornula dibawah ini :

CNS = CNLRF + HWS - HWLRF + (CNHRF - CNLRF)

 HWHRF – HWLRF 


Dimana :
 CNS = angka setana percontoh
 CNLRF = angka setana bahan bakar pembanding berangka setana rendah
 CNHRF = angka setana bahan bakar pembanding berangka setana tinggi
 HWS = pembacaan handwheel percontoh
 HWLRF = pembacaan handwheel bahan bakar pembanding berangka setana rendah
 HWHRF = pembacaan handwheel bahan bakar pembanding berangka setana tinggi